Forscher von IBM in den USA haben kürzlich eine Technik zur nicht-isothermen Härtungsüberwachung entwickelt, die gleichzeitig das dielektrische Ansprechverhalten und die Viskositätsänderungen von Duroplastmaterialien während des Laminierprozesses messen kann. Diese Technik wird durch den Einbau eines Mikro-Dielektrikumsensors in ein Rheometer realisiert und bietet eine neue Methode zur Optimierung der Duroplastverarbeitung.
Während des nicht-isothermen Härtungsprozesses sinkt die Viskosität von B-Stadium-Prepregs bei Erwärmung auf 175°C zunächst ab und steigt dann wieder an. Wenn das Material die Glasübergangstemperatur (Tg ca. 50-60°C) passiert, nimmt die Viskosität drastisch ab; mit Beginn der Vernetzungsreaktion erreicht die Viskosität ein Minimum und steigt dann schnell an. Dieser Prozess ist für die Verarbeitung von Duroplastmaterialien entscheidend und beeinflusst direkt die Qualität der Laminierung.
Anfang der 1980er Jahre führte das Team von Professor Steve Senturia am MIT Mikro-Dielektrometer ein, was die Entwicklung der dielektrischen Messtechnik vorantrieb. Basierend darauf nutzten die IBM-Forscher einen Mikro-Dielektrikumsensor mit interdigitierten Kamm-Elektroden, bauten ihn in die Wegwerf-Aluminiumplatte eines Rheometers ein und ermöglichten so simultane Messungen. Der Sensor ist klein und kann in Prozesswerkzeuge eingebettet werden; beim Aushärten des Materials erweicht es und bedeckt die Elektroden, was die Überwachung erleichtert.
Für die Experimente wurden dichte Harzscheiben aus Prepreg-Pulver mittels Formpressen hergestellt, um einen guten Elektrodenkontakt zu gewährleisten. Messungen an einem Bismaleimid-Triazin-Epoxidharz-System wurden durchgeführt, wobei der dielektrische Verlustfaktor und die komplexe Viskosität als Funktion der Zeit aufgezeichnet wurden. Die Ergebnisse zeigen, dass der dielektrische Verlustfaktor im Glasübergangsbereich eine Schulter aufweist, in der Nähe des Viskositätsminimums ein Maximum erreicht und in der späteren Härtungsphase eine weitere Schulter zeigt, die mit dem Viskositätsanstieg synchron verläuft.
Weitere Analysen zeigten, dass der dielektrische Verlustfaktor bei mehreren Frequenzen gemessen wurde, was die Frequenzabhängigkeit der Dipolrelaxation offenbart. Für ein Cyanatesterharz-System traten bei unterschiedlichen Heizraten nach Überschreiten des Maximalwerts des Verlustfaktors Peaks auf, die auf das Auftreten des Glasübergangs hindeuten. Wenn die Härtungstemperatur unter der vollständigen Aushärtungs-Tg liegt, kann eine Tg gleich der Härtungstemperatur zu einem „umgekehrten“ Glasübergang führen, bei dem ein Dipolrelaxationspeak beobachtet wird.
Diese nicht-isotherme Härtungsüberwachungstechnik wurde von IBM in den USA entwickelt. Durch die gleichzeitige Messung dielektrischer und viskositätsbezogener Daten hilft sie, das Härtungsverhalten von Duroplastmaterialien zu verstehen und Prozessparameter zu optimieren. Die zugehörige Forschung wurde in Fachzeitschriften wie „Polymer Engineering and Science“ veröffentlicht und liefert Referenzen für industrielle Anwendungen. Zukünftige Arbeiten werden weitere nicht-isotherme Härtungsergebnisse untersuchen, um Fortschritte in der Materialwissenschaft voranzutreiben.
